影響動(dòng)態(tài)熱機(jī)械分析儀測(cè)試結(jié)果的因素有幾種

　　1 .升溫速率和樣品厚度對(duì)儲(chǔ)能模量影響

　　對(duì)比不同升溫速率和樣品厚度下材料儲(chǔ)能模量變化，測(cè)試頻率1HZ，振幅25μm，升溫速率5℃/min、8℃/min、10℃/min、15℃/min、20℃/min，測(cè)試樣品厚度分別為0.5mm、0.7mm、1.0mm、2.0mm。

　　對(duì)于介質(zhì)層材料，儲(chǔ)能模量與試樣每周期儲(chǔ)存的大彈性勢(shì)能成正比，表征材料抵抗形變能力的大小，其儲(chǔ)能模量下降幅度決定于松弛過(guò)程中的強(qiáng)度。對(duì)于環(huán)氧高聚物，在低溫段，存在β轉(zhuǎn)變，其主要表征高聚物分子化學(xué)鍵長(zhǎng)和鍵角的變化，然而在常規(guī)使用條件下，雖然分子處于凍結(jié)狀態(tài)，小分子單元和側(cè)鏈仍具有運(yùn)動(dòng)能力，因此在外力的作用下，能產(chǎn)生形變而吸收能量。

　　在同一升溫速率下，隨著樣品厚度的減薄，材料在玻璃化轉(zhuǎn)變之前儲(chǔ)能模量下降幅度增大；在同一介質(zhì)層厚度下，隨著升溫速率的增加，儲(chǔ)能模量的下降幅度也增大，且儲(chǔ)能模量曲線呈現(xiàn)兩段先降后升的現(xiàn)象。這是由于當(dāng)介質(zhì)材料很薄時(shí)(如0.5mm)，分子側(cè)鏈回折和小分子運(yùn)動(dòng)不可忽略，形變主要通過(guò)分子側(cè)鏈回折和小分子運(yùn)動(dòng)實(shí)現(xiàn)，應(yīng)力松弛強(qiáng)度較大，儲(chǔ)能模量下降幅度增加，同時(shí)隨著升溫速率的增加，材料小分子運(yùn)動(dòng)和側(cè)鏈回折速率加快，應(yīng)力松弛時(shí)間減少，松弛強(qiáng)度升高，導(dǎo)致儲(chǔ)能模量下降幅度增大。當(dāng)溫度繼續(xù)上升，部分小分子發(fā)生熱聚合而交聯(lián)，儲(chǔ)能模量上升，當(dāng)溫度達(dá)到大分子鏈段解凍點(diǎn)，材料發(fā)生玻璃化轉(zhuǎn)變，由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變，儲(chǔ)能模量再次下降。繼續(xù)升溫，大分子也開(kāi)始聚合交聯(lián)，儲(chǔ)能模量又一次上升。

　　當(dāng)介質(zhì)層較厚時(shí)(如0.7mm、1.0mm、2.0mm)，在玻璃化轉(zhuǎn)變前，形變主要通過(guò)分子鍵長(zhǎng)和鍵角的變化實(shí)現(xiàn)，小分子與側(cè)鏈影響不大，材料呈現(xiàn)剛性，材料松弛強(qiáng)度較小，儲(chǔ)能模量下降幅度不大。當(dāng)溫度達(dá)到玻璃化溫度時(shí)，材料由玻璃態(tài)向橡膠態(tài)轉(zhuǎn)變，儲(chǔ)能模量急劇下降。

　　2.升溫速率和樣品厚度對(duì)材料Tg值影響

　　對(duì)于1.0mm介質(zhì)層，當(dāng)升溫速率增加時(shí)，樣品阻尼曲線逐漸拉寬，達(dá)到15℃/min時(shí)，逐漸呈現(xiàn)出2個(gè)峰值，對(duì)于0.5mm介質(zhì)層，隨著升溫速率的增加，阻尼曲線的拉寬越來(lái)越不明顯，且只呈現(xiàn)出一個(gè)峰值。原因分析如圖5所示，當(dāng)外界熱源的升溫速率較慢或樣品較薄時(shí)，樣品內(nèi)外層受熱均勻，Tg測(cè)試呈現(xiàn)一個(gè)峰值，當(dāng)升溫速率較快，且樣品厚度較厚時(shí)，由于介質(zhì)層傳熱速率較慢，表層熱量無(wú)法迅速向內(nèi)層傳遞，造成樣品內(nèi)外層受熱不均，樣品表層先完成玻璃化轉(zhuǎn)變，內(nèi)層玻璃化轉(zhuǎn)變存在明顯的滯后，測(cè)試曲線呈現(xiàn)兩個(gè)峰值。

　　3 .覆金屬層對(duì)DMA測(cè)試結(jié)果的影響

　　無(wú)覆金屬層和不同厚度覆金屬層樣品進(jìn)行對(duì)比分析，覆金屬層厚度分別為11μm、22μm、35μm，介質(zhì)層厚度1.0mm，測(cè)試頻率1HZ，測(cè)試振幅25μm，升溫速率5℃/min。

　　由于介質(zhì)層材料與覆金屬層的彈性模量差異較大，在動(dòng)態(tài)振蕩負(fù)載下，在界面處存在力值差，由于做功而產(chǎn)生能量損耗，表現(xiàn)出較大的損耗模量，這個(gè)能量損耗值隨著覆金屬層的厚度增加而增大，隨著玻璃化轉(zhuǎn)變的發(fā)生，介質(zhì)層材料的彈性模量迅速下降，與覆金屬層彈性模量差異增大，由于做功產(chǎn)生的能量損耗增加，由此產(chǎn)生的損耗模量變化將介質(zhì)層自身?yè)p耗模量變化掩蓋，其損耗模量峰值變化只與介質(zhì)層模量變化有關(guān)，與覆金屬層厚度無(wú)關(guān)。由于介質(zhì)層和覆金屬層界面處應(yīng)力作用，覆金屬層樣品測(cè)試不能*反映純介質(zhì)層的粘彈態(tài)性能變化，故IPC-TM-650 2.4.24.4 明確規(guī)定要*去除樣品所附金屬箔。

　　通過(guò)升溫速率、樣品厚度、有無(wú)覆金屬層對(duì)DMA測(cè)試結(jié)果影響的研究，文章得出以下重要結(jié)論：(1)同一升溫速率下，樣品厚度小于0.7mm時(shí)，側(cè)鏈和小分子運(yùn)動(dòng)影響增大，應(yīng)力松弛強(qiáng)度增大，Tg前儲(chǔ)能模量下降幅度增大；樣品厚度大于0.7mm時(shí)，側(cè)鏈和小分子運(yùn)動(dòng)影響不大，形變主要受分子化學(xué)鍵長(zhǎng)、鍵角變化影響，Tg前材料呈現(xiàn)剛性，儲(chǔ)能模量下降幅度不大；(2)同一樣品厚度下，升溫速率增加，促進(jìn)側(cè)鏈和小分子運(yùn)動(dòng)，應(yīng)力松弛時(shí)間減少，Tg前儲(chǔ)能模量下降幅度增大；(3)厚樣(>0.5mm)升溫速率超過(guò)15℃/min時(shí)，樣品內(nèi)外層受熱不均，測(cè)試曲線呈現(xiàn)2個(gè)峰值；(4)由于介質(zhì)層和覆金屬層界面處應(yīng)力作用，覆金屬層樣品阻尼、儲(chǔ)能模量、損耗模量變化均較無(wú)覆金屬層樣品滯后，覆金屬層樣品測(cè)試不能反映純介質(zhì)層的粘彈態(tài)性能變化。