熱重分析儀的測(cè)量結(jié)果受哪些因素影響呢？

　　熱重分析儀具有性能穩(wěn)定、使用靈活、可靠性高、適用范圍廣等優(yōu)點(diǎn)。廣泛應(yīng)用于塑料、橡膠、涂料、藥品、催化劑、無(wú)機(jī)材料、金屬材料與復(fù)合材料等各領(lǐng)域的研究開發(fā)、工藝優(yōu)化與質(zhì)量監(jiān)控。

　　熱重分析儀可以在可控氣氛中同時(shí)測(cè)量樣品的熱流和重量隨溫度或時(shí)間的變化。同時(shí)測(cè)量這兩種材料的性能不僅可以提高效率，而且可以簡(jiǎn)化實(shí)驗(yàn)結(jié)果的解釋。差分信號(hào)顯示為基線。通過(guò)觀察峰值可以得到金屬熔化等效果。峰面積表示焓，峰方向表示熱通量方向——吸熱（向下）或放熱（向上）。使用差示掃描量熱法（DSC），當(dāng)物質(zhì)和對(duì)照物質(zhì)進(jìn)入受控溫度程序時(shí)，輸入物質(zhì)與進(jìn)入受控對(duì)照物質(zhì)的對(duì)照物質(zhì)之間的能量差轉(zhuǎn)化為溫度函數(shù)進(jìn)行測(cè)量。

　　熱重分析儀常用的測(cè)量的原理有兩種，即變位法和零位法。所謂變位法，是根據(jù)天平梁傾斜度與質(zhì)量變化成比例的關(guān)系，用差動(dòng)變壓器等檢知傾斜度，并自動(dòng)記錄。零位法是采用差動(dòng)變壓器法、光學(xué)法測(cè)定天平梁的傾斜度，然后去調(diào)整安裝在天平系統(tǒng)和磁場(chǎng)中線圈的電流，使線圈轉(zhuǎn)動(dòng)恢復(fù)天平梁的傾斜，即所謂零位法。由于線圈轉(zhuǎn)動(dòng)所施加的力與質(zhì)量變化成比例，這個(gè)力又與線圈中的電流成比例，因此只需測(cè)量并記錄電流的變化，便可得到質(zhì)量變化的曲線。

　　熱重分析儀測(cè)量結(jié)果準(zhǔn)確，但總有一些特殊因素會(huì)影響其分析精度，這些因素包括：

　　1.氣氛影響

　　熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著，CaCO3在真空、空氣和CO2三種氣氛中的TG曲線，其分解溫度相差近600℃，原因在于CO2是CaCO3分解產(chǎn)物，氣氛中存在CO2會(huì)抑制CaCO3的分解，使分解溫度提高。

　　聚丙烯在空氣中，150～180℃下會(huì)有明顯增重，這是聚丙烯氧化的結(jié)果，在N2中就沒(méi)有增重。氣流速度一般為40ml/min，流速大對(duì)傳熱和溢出氣體擴(kuò)散有利。

　　2.揮發(fā)物冷凝

　　分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái)，往往會(huì)在低溫處再冷凝，如果冷凝在吊絲式試樣皿上會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低，而當(dāng)溫度進(jìn)一步升高，冷凝物再次揮發(fā)會(huì)產(chǎn)生假失重，使TG曲線變形。解決的辦法，一般采用加大氣體的流速，使揮發(fā)物立即離開試樣皿。

　　3.升溫速率

　　升溫速度越快，溫度滯后越嚴(yán)重，如聚苯乙烯在N2中分解，當(dāng)分解程度都取失重10%時(shí)，用1℃/min測(cè)定為357℃，用5℃/min測(cè)定為394℃相差37℃。升溫速度快，使曲線的分辨力下降，會(huì)丟失某些中間產(chǎn)物的信息，如對(duì)含水化合物慢升溫可以檢出分步失水的一些中間物。