熱重分析儀是一種利用熱重法檢測(cè)物質(zhì)溫度-質(zhì)量變化關(guān)系的儀器。以下是關(guān)于熱重分析儀的詳細(xì)介紹:
1.工作原理
-熱重法是在程序控溫下,測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量隨溫度(或時(shí)間)的變化關(guān)系。當(dāng)被測(cè)物質(zhì)在加熱過(guò)程中有升華、汽化、分解出氣體或失去結(jié)晶水時(shí),被測(cè)的物質(zhì)質(zhì)量就會(huì)發(fā)生變化。這時(shí)熱重曲線就不是直線而是有所下降。通過(guò)分析熱重曲線,可以知道被測(cè)物質(zhì)在多少度時(shí)產(chǎn)生變化,并且根據(jù)失重量,可以計(jì)算失去了多少物質(zhì)。
2.主要組成部分
-天平:用于精確測(cè)量樣品的質(zhì)量變化,是熱重分析儀的核心部件之一。
-爐子:提供加熱環(huán)境,使樣品在設(shè)定的溫度范圍內(nèi)受熱。
-程序控溫系統(tǒng):精確控制爐子的升溫速率和溫度,確保實(shí)驗(yàn)按照預(yù)設(shè)的程序進(jìn)行。
-記錄系統(tǒng):記錄樣品的質(zhì)量與溫度或時(shí)間的相關(guān)數(shù)據(jù),并繪制成熱重曲線(TG曲線),以便后續(xù)分析。
3.影響因素
-試樣量和試樣皿:試樣量要少,一般2~5mg,否則會(huì)因傳質(zhì)阻力大等問(wèn)題使TG曲線發(fā)生變化;試樣皿材質(zhì)需耐高溫、對(duì)試樣等無(wú)反應(yīng)活性和催化活性,不同的樣品需采用不同材質(zhì)的試樣皿。
-升溫速率:升溫速度越快,溫度滯后越嚴(yán)重,會(huì)使曲線的分辨力下降;升溫速度快還可能導(dǎo)致丟失某些中間產(chǎn)物的信息。
-氣氛影響:熱天平周圍氣氛的改變對(duì)TG曲線影響顯著,不同的氣氛條件會(huì)導(dǎo)致樣品的分解溫度等發(fā)生變化。
-揮發(fā)物冷凝:分解產(chǎn)物從樣品中揮發(fā)出來(lái)后若冷凝在吊絲式試樣皿上,會(huì)造成測(cè)得失重結(jié)果偏低等影響。
-浮力:升溫使樣品周圍的氣體熱膨脹,相對(duì)密度下降,浮力減小,使樣品表觀增重。
4.應(yīng)用范圍
-材料科學(xué):評(píng)估材料的熱穩(wěn)定性、研究材料的組成成分、檢測(cè)材料中的揮發(fā)物和殘留物、研究反應(yīng)動(dòng)力學(xué)等。
-化學(xué)領(lǐng)域:分析化合物的純度、研究化學(xué)反應(yīng)過(guò)程。
-制藥行業(yè):檢測(cè)藥物中的水分含量、研究藥物的熱分解行為等。
-環(huán)境科學(xué):分析土壤或廢棄物中的有機(jī)污染物含量等。
總之,熱重分析儀作為一種重要的分析工具,在多個(gè)領(lǐng)域發(fā)揮著關(guān)鍵作用,為科研工作者提供了深入了解物質(zhì)性質(zhì)和反應(yīng)機(jī)理的手段,推動(dòng)了相關(guān)領(lǐng)域的發(fā)展。